11種關于二手液相譜圖問題解決方法

二手液相色譜儀的很多問題都能在色譜圖中體現出來。近期，很多用戶咨詢關于液相色譜圖的各種問題，皆及時得到解決，今天我們匯總一下二手液相譜圖問題解決方法，希望能夠讓大家使用液相色譜時能夠防患于未然！

以下為您總結11種關于二手液相譜圖問題解決方法：

（一）二手液相譜圖峰拖尾的原因和解決方法

1、篩板阻塞：反沖色譜柱，更換進口篩板，更換色譜柱；

2、色譜柱塌陷：填充色譜柱；

3、干擾峰：使用更長的色譜柱，改變流動相或更換色譜柱；

4、流動相PH選擇錯誤：調整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰；

5、樣品與填料表面的溶化點發生反應圖：加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑，更改色譜柱。

（二）二手液相譜圖峰前延的原因和解決方法

1、柱溫低：升高柱溫；

2、樣品溶劑選擇不恰當：使用流動相作為樣品溶劑；

3、樣品過載：降低樣品含量；

4、色譜柱損壞：反沖色譜柱，填充色譜柱。

（三）二手液相譜圖峰分叉的原因和解決方法

1、保護柱或分析柱污染圖：取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶于流動相：改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。

（四）二手液相譜圖峰變形的原因和解決方法

樣品過載：減少樣品載量

（五）二手液相譜圖早出的峰變形的原因和解決方法

樣品溶劑選擇不恰當：減少進樣體積，運用低極性樣品溶劑。

（六）二手液相譜圖早出的峰拖尾程度大于晚出的峰的原因和解決方法

柱外效應：調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路），使用小體積的流通池。

（七）二手液相譜圖K‘增加時，脫尾更嚴重的原因和解決方法

1、二級保留效應，反相模式：加入三乙胺（或堿性樣品），加入乙酸（或酸性樣品），加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品），更換一支柱子；

2、二級保留效應，正相模式：加入三乙胺（或堿性樣品），加入乙酸（或酸性樣品），加入水（或多官能團化合物），試用另一種方法；

3、二級保留效應，離子對：加入三乙胺（或堿性樣品）。

（八）二手液相譜圖酸性或堿性化合物的峰拖尾的原因和解決方法

緩沖不合適：使用濃度50-100mM的緩沖液，使用Pka等于流動相PH值的緩沖液。

（九）二手液相譜圖額外的峰的原因和解決方法

1、樣品中有其他組份：正常；

2、前一次進樣的洗脫峰：增加運行時間或梯度斜率，提高流速；

3、空位或鬼峰：檢查流動相是否純凈，使用流動相作為樣品溶劑，減少進樣體積。

（十）二手液相譜圖保留時間波動的原因和解決方法

1、溫控不當：調好柱溫；

2、流動相組分變化：防止變化（蒸發、反應等）；

3、色譜柱沒有平衡：在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。

（十一）二手液相譜圖保留時間不斷變化的原因和解決方法

1、流速變化：重新設定流速；

2、泵中有氣泡：從泵中除去氣泡；

3、流動相選擇不恰當：更換合適的流動相；選擇合適的混合流動相。